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                  深度解讀丨物質的分離方法——升華

                  在材料化學研究過程中,經常會出現把需要的物質從混合物分離出來的操作,這種操作方法也叫分離方法。分離方法的種類很多,可以根據物質的物理和化學特性進行分類。今天程誠小..

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                  深度解讀丨物質的分離方法——升華

                  發布時間:2021-12-28 熱度:

                    在材料化學研究過程中,經常會出現把需要的物質從混合物分離出來的操作,這種操作方法也叫分離方法。分離方法的種類很多,可以根據物質的物理和化學特性進行分類。今天程誠小編就給大家介紹一下一種常見的分離方法——升華。
                   
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                    某些物質在固態時具有相當高的蒸汽壓,當加熱時,不經過業態而直接氣化,這個過程稱為升華;物質直接由氣態轉化為固態的過程稱為凝華。待純化物質先升華后凝華得到高純物質的純化方法習慣上稱為升華法。該方法適合具有升華性的成分的純化,雖然操作較簡單,但操作時間較長,升華不完全,收率較低,故僅適合實驗室純化少量(1~2g)物質。
                    一、常壓升華
                    常壓升華裝置如圖1和圖2所示。必須注意冷卻面與并華物質的距離應盡可能近些。因為升華發生在物質的表面,所以待升華物質應預先粉碎。
                    圖1是一個簡單的升華裝置,由瓷蒸發皿和大小合適的玻璃漏斗組成。將待升華的物質置于蒸發皿上,上面覆蓋一張濾紙,直徑略大于漏斗底口,用針在濾紙上刺一些小孔,毛面向下,濾紙上倒置一個玻璃漏斗,漏斗頸部松弛地塞一些玻璃毛或棉花,以減少蒸氣外逸。
                    在石棉網上小火加熱蒸發皿,控制溫度在熔點以下,慢慢升華。上升的蒸氣凝結在濾紙背面,或穿過濾紙孔,凝結在濾紙上面或漏斗壁上。必要時,漏斗外壁上可以用濕布冷卻。較多一點量物質的升華,可以在燒杯中進行,如圖2所示。燒杯上放置一個通冷卻水的燒瓶,燒杯下用熱源加熱,樣品升華后蒸氣在燒瓶底部凝結成晶體。
                   
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                    圖1
                   
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                             圖2
                   
                    二、減壓升華
                    為了降低升華溫度,可采取減壓升華或真空升華。
                    圖3是常用的減壓升華裝置,將樣品放在試管或瓶中,在其上口安裝指形冷凝器(又稱“冷凝指”),可用水泵或油泵減壓。在減壓下,被升華的物質經加熱升華后凝結在冷凝指外壁上。升華結束后應慢慢使體系接通大氣,以免空氣突然沖入把冷凝指上的晶體吹落。
                    無論常壓或減壓升華,加熱都應盡可能保持在所需要的溫度,般常用水浴、油浴等熱浴進行加熱較為穩妥。
                   
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                    圖3
                   
                    程誠小編結語:升華是材料化學研究中常用的分離方法,能夠很方便地幫助人們把需要的物質從混合物中分離出來,大家在實踐操作中要注意提前了解混合物的相關物理和化學特性,從而直接有效的完成物質的分離操作。

                   
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